TÉMA:

Takže dámy a páni, prinášam Vám krátky úryvok, s výsledkami testov, z mojej diplomovky.
Je to len výňatok, takže dúfam že to bude dávať zmysel.

Abstrakt
Táto práca sa zaoberá testovaním ochranných prípravkov určených na ochranu lakovaných povrchov automobilov. Vzorky ochranných prípravkov sa testovali pomocou rôznych testovacích metód, ako test podľa Wolf-Wilborna, testovaním ponorovou skúškou v 5% roztoku NaCl, testovaním v kondenzačnej komore, testovaním odolnosti voči vysokej teplote. Cieľom tejto práce je posúdiť mechanickú odolnosť, chemickú odolnosť, odolnosť voči vymývaniu a voči vysokej teplote. Táto diplomová práca sa zaoberá aj ekonomickým porovnaním jednotlivých testovaných ochranných prípravkov a technickým zhodnotením ich špecifík.


1 Ceruzkový test Wolf-Wilborn

Ceruzkový test tvrdosti podľa metódy Wolf-Wilborn je jednoduchý test odolnosti náterových látok voči tlaku ceruzky, podľa normy ISO 15184.
Prístroj používa metódu založenú na tvrdosti jednotlivých ceruziek. Je to rýchla a jednoduchá metóda určenia odolnosti náterových látok voči tlaku ceruzky.
Ceruzky s rozličným stupňom tvrdosti sú posúvané po skúšanom povrchu v 45 ° uhle a konštantným tlakom 7,5 N. Najmäkšia ceruzka, ktorá spôsobí vryp do náteru je určená ako stupeň tvrdosti Wolf-Wilborn skúšaného náteru. [9]
Ukážka komerčne vyrábaného prístroja je na obrázku číslo 7.



Obr. 7 Prístroj podľa Wolf-wilborna od firmy TQC [10]

Vykonanie merania:
Vložte zastrúhanú a jemne obrúsenú ceruzku (šmirgeľ č.400) do prístroja pokým hrot ceruzky nedosiahne skúšaný povrch ,pomocou kolieska upevnite ceruzku, ktorá týmto dosiahne tlak presne 7,5 N na svojom hrote. Umiestnite takto pripravený prístroj na skúšanú vzorku a rýchlosťou cca 0,5-1 mm/sek potiahnite prístroj k sebe. Dĺžka ťahu a celkový vryp by mal byť cca 6,5-7 mm. Opakujte proces pokým jednotlivý typ ceruzky nespôsobí stopu, alebo deštrukciu náteru. [9]


Obr. 8 Označenie ceruziek [9]

Ceruzková tvrdosť je odolnosť povrchu náteru, farby, alebo povrchového filmu, voči nechaniu stopy po ceruzke, teda poškriabaniu, alebo voči iným poškodeniam povrchu.
Tieto poškodenia povrchu sú definované nasledujúco:
- Plastická deformácia: Trvalé poškodenie povrchu bez súvislého poškodenia materiálu
- Súvislé poškodenie materiálu (Cohesive fracture): Prítomnosť viditeľného škrabanca, prasknutia náteru, materiál bol odobratý z povrchu.
- Kombinácia predchádzajúcich.
Tieto chyby môžu nastať súčasne. Systém ceruzkového testu má byť aplikovaný na tenké a rovné skúšobné panely jednotnej textúry. Test je najlepšie vykonať pomocou mechanického zariadenia. Zariadenie sa skladá z kovového bloku s dvomi kolieskami po stranách. V strede bloku je otvor skolený pod uhlom 45+-1. Ceruzka je fixovaná pomocou skrutky. Vrch zariadenia je vytvorený tak, aby umožňoval vykonanie testu v horizontálnej polohe. Prístroj má byť navrhnutý tak, aby v horizontálnej polohe špička ceruzky vykazovala zaťaženie 750g+-10g na povrch skúšaného povrchu náteru. Náčrt meracieho zariadenia sa nachádza na obrázku číslo 10. Pre porovnávacie testovanie je odporúčané použiť ceruzky od rovnakého výrobcu. Rozsah ceruziek je vidieť na obrázku číslo 8. Odchýlky možno nájsť medzi jednotlivými výrobcami. [11]
Odporúčané sady ceruziek:
- Microtomic, vyrobené Faber Casteil
- Turquoise T-2375, vyrobené Empire Berol
- KOH-I-Noor typ 1500, vyrobené Hardtmuth AG
- Uni, vyrobené Mitsubishi Pencil Co.


Obr. 9 Upravený hrot ceruzky

Hrot ceruzky pre správnosť vykonania testu musí mať valcovitý tvar s hrotom zabrúseným na šmirgľovom papieri zrnitosti 400 (pozri obr. 9). Drevený obal musí byť odstránený od grafitového jadra po dĺžke 5-6mm. Po vykonanom teste sa panel kontroluje po 30-tich sekundách voľným okom a zisťuje sa druh poškodenia. Najtvrdšia tvrdosť ceruzky ktorá nepoznačí náter sa volá ceruzková tvrdosť. [11]


Obr. 10 Náčrt meracieho zariadenia podľa Wolf-willborna [11]

Tieto informácie by mali byť obsiahnuté v každej správe o výsledkoch:
- typ poškodenia (plastická deformácia, cohesive fracture)
- značka a výrobca použitých ceruziek
- akákoľvek odchýlka od štandardných podmienok vrátane teploty a vlhkosti
- zväčšenie mikroskopu, ak bol použitý
- akákoľvek odchýlka od danej metódy
- dátum testu [11]

Keďže fabrický prístroj podľa Wolf-Willborna nebol pre mňa dostupný kvôli cene, ale aj celkovej dostupnosti, rozhodol som sa ho vyrobiť. Podkladovými materiálmi k výrobe zariadenia boli stránky výrobcov týchto zariadení a normy ISO15184, ASTMD3363. Prístroj má hliníkové telo rozmerov 50x50mm a dĺžku 110mm, hrúbky 5mm. Do tela prístroja boli vyvŕtané otvory na kolieska, na ceruzku a zaisťovaciu skrutku. Tieto otvory a hrany prístroja boli opracované na CNC frézke Pinnacle VMC 650S. Na vrchu prístroja je vodováha pomáhajúca udržať zariadenie v horizontálnej polohe. Vyváženie zariadenia a dosiahnutie istej požadovanej hmotnosti na hrote ceruzky sa vykonalo oloveným závažím, ktoré bolo odliate do formy (pozri obr. č 11) rozmerov zariadenia, pre dosiahnutie integrity závažia do zariadenia.

Odlievanie prebiehalo do hliníkovej formy. Spodný uzáver formy tvoril oceľový plech, na ktorý bolo položené hliníkové telo. Spoj oceľovej podložky a hliníkového tela bol utesnený materiálom používaným na utesnenie palivových nádrží a výfukov. Forma bola potretá olejom na formy. Olovo som rozohrial na vysokú teplotu aby sa olovo roztopilo a následne som tekuté olovo nalial do formy. Olovené závažie po vychladnutí sa ľahko dalo vybrať z formy. To bolo spôsobené olejom a taktiež zmenšovaním objemu materiálu pri chladnutí. Následne bol tento olovený blok (pozri obr. č.12) vážiaci 1.7 kg rozrezaný na 2 časti a ďalej upravovaný podľa potreby.
Ceruzky boli použité značky Hardtmuth AG KOH-I-Noor. Na zaistenie týchto ceruziek bola použitá krídlová skrutka. Ceruzka sa zaistí tak, aby sa zariadenie nachádzalo vo vodorovnej polohe. Meracie zariadenie zostrojené vo vlastnej réžii je vidieť na obrázku číslo 13.


Obr. 13 Merací prístroj pri zaťažení 750g

Skúšobným materiálom na ktorý boli aplikované ochranné prípravky, bol plech vyrezaný zo zadných dverí automobilu Mercedes triedy B. Farba je metalizovaná strieborná. Automobilka Mercedes používa v súčasnej dobe jeden z najtvrdších lakov na svete. Práve preto som si vybral na test práve plech z mercedesu. Výsledky ochranných prípravkov dosiahnuté na tomto type laku sa na mäkších typoch laku ešte zvýraznia. Na mäkkom laku rozdiel medzi nameranou ceruzkovou tvrdosťou nechráneného laku a chráneného laku bude väčší ako na tvrdom laku.


Obr. 18 Detail merania

Súvislé porušenie materiálu
Súvislé porušenie materiálu, nazývané po anglicky aj ako cohesive fracture alebo aj gouge hardness je podľa normy ISO 15184 definované ako poškodenie povrchu s prítomnosťou viditeľného škrabanca s odobratím materiálu z povrchu alebo prasknutie náteru. Meranie súvislého porušenia materiálu prebiehalo pomocou tvrdej sady ceruziek KOH-I-Noor od výrobcu Hardtmuth AG. Táto sada obsahuje ceruzky od stupňa HB až do 10H. Ceruzka sa vloží do meracieho zariadenia, uchytí sa krídlovou skrutkou. Po vykonaní merania sa kontroluje, či meranie spôsobilo plastickú deformáciu, súvislé poškodenie, alebo žiadne poškodenie. Na obrázku č.19 vidíme ukážku súvislého poškodenia povrchu laku.


Obr. 19 Ukážka súvislého porušenia materiálu

Plastická deformácia
Plastická deformácia je podľa definície z normy ISO 15184 trvalé poškodenie povrchu bez súvislého porušenia materiálu. Pričom nesmie prísť k odobraniu materiálu z povrchu (pozri obr.č.20).


Obr. 20 Ukážka plastickej deformácie materiálu

Z každého merania sa vylúčili náhodné chyby. Modus jednotlivých meraní nám určil najčastejšie vyskytujúcu sa hodnotu, ktorú môžeme označiť ako výslednú odolnosť náteru.
Ceruzková tvrdosť
Nasledujúce tabuľky sumarizujú namerané hodnoty. Z týchto tabuliek bola vyvodená výsledná ceruzková tvrdosť povrchu. Tá je zapísaná v tabuľkách podľa poškodenia a zaťaženia.

Tab. 39 Sumarizované hodnoty súvislého porušenia

Súvislé porušenie povrchovej vrstvy
Tvrdosť ceruzky Nechránený povrch Gtechniq C1 Gtechniq Exo CarPro Cquartz
10H ■ ■ ■ ■
9H ■ ■ ■ ■
8H ■ □ ■ □
7H ■ □ □ □
6H □ □ □ □
5H □ □ □ □
4H □ □ □ □
3H □ □ □ □
2H □ □ □ □
H □ □ □ □
F □ □ □ □
HB □ □ □ □
Čierny štvorec - poškodenie
Biely štvorec - bez poškodenia

Tab. 40 Sumarizované hodnoty plastickej deformácie

Plastická deformácia
Tvrdosť ceruzky Nechránený povrch Gtechniq C1 Gtechniq Exo CarPro Cquartz
2H ■ ■ ■ ■
H ■ ■ ■ ■
F ■ ■ ■ ■
HB ■ ■ ■ ■
B ■ □ ■ □
2B ■ □ □ □
3B □ □ □ □
4B □ □ □ □
5B □ □ □ □
6B □ □ □ □
7B □ □ □ □
8B □ □ □ □
Čierny štvorec - poškodenie
Biely štvorec - bez poškodenia

Nasledujúca tabuľka vyjadruje výslednú ceruzkovú tvrdosť materiálu pri zaťažení 500g a sledovaní súvislého porušenia povrchu. Preto sa môže zdať, že sa líši od nameraných hodnôt.

Tab. 42 Ceruzková tvrdosť súvislého porušenia - 500g
Záťaž 500g Ceruzková tvrdosť
Nechránený povrch 6H
C1 8H
EXO 7H
Cquartz 8H

Tab. 44 Ceruzková tvrdosť plastickej deformácie - 500g
Záťaž 500g Ceruzková tvrdosť
Nechránený povrch 3B
C1 B
EXO 2B
Cquartz B

2 Ponorová skúška
Metódy hodnotenia koróznych vlastností materiálov môžeme rozdeliť na dve základné skupiny:
- Expozičné metódy
- Elektrochemické metódy
Princíp expozičných metód skúmania koróznej odolnosti spočíva vo vystavení vzoriek zo skúšaných materiálov pôsobeniu rôznych koróznych prostredí. Výsledkom expozičných skúšok sú vo väčšine prípadov hmotnostné úbytky za stanovený čas - korózne rýchlosti. Plánovanie dĺžky koróznych skúšok je dôležitým atribútom pre vykonanie skúšky. [12]
Skúška úplným ponorom je jednou z metód zisťovania koróznej odolnosti materiálov v rôznych prostrediach. Ide o najjednoduchší spôsob skúšania materiálov, pri ktorom sa vzorka ponorí do skúšobného prostredia. V praxi sa taktiež využívajú tzv. prerušované ponorové skúšky, kedy je vo vopred zvolených cykloch striedavo vzorka ponorená a vybratá z korózneho prostredia. Prerušované skúšky často simulujú časové podmienky z praxe. Tvar vzoriek je najlepšie zvoliť taký, aby bolo možné dobre definovať exponovanú plochu, napr. vzorka tvaru kvádra s jedným zanedbateľným rozmerom. V prípade skúšok pre prax je vhodné, aby niektoré vzorky mali tvar budúceho výrobku. Povrch vzoriek ma byť pripravený tak, aby čo najlepšie simuloval podmienky pre aplikáciu výsledkov. Pri základnom výskume je potrebné zraziť hrany vzoriek, mechanicky opracovať povrch napr. brúsnym papierom so zrnitosťou 400, zbaviť vzorky všetkých nečistôt a odvážiť ich na analytických váhach. Vzorky sú počas skúšky zavesené na držiakoch pomocou izolovaných drôtov. Musia byť zavesené tak, aby nedošlo ku vzájomnému ovplyvneniu koróznych procesov medzi vzorkami, nesmú sa navzájom dotýkať. Musí byť dodržaná minimálna vzdialenosť vzorky od dna (20 mm) a okrajov (10 mm) sklenenej nádoby, ako je znázornené na obrázku č.14. Hladina kvapaliny nesmie klesnúť nižšie ako 20 mm nad vrchne okraje vzoriek. [12]


Obr. 14 Schematické znázornenie umiestnenia vzoriek pri ponorových skúškach [12]

Počas skúšok je potrebné doplňovať roztok, aby hladina neklesla pod minimálnu hranicu. Pri skúškach v roztokoch, kde by mohlo dôjsť ku zmene koncentrácie roztoku a boli by tým následne ovplyvnené výsledky skúšky (napr. skúšky v roztokoch solí), je potrebné, aby hladina roztoku bola počas celej skúšky na rovnakej úrovni. Taktiež je nutné udržiavať teplotu skúšky v tolerancii plus mínus 1°C, hlavne pri roztokoch, ktorých koncentrácia sa s teplotou môže výrazne meniť. [12]
Pre účely ponorovej skúšky bol vytvorený roztok s obsahom chloridu sodného 5% o celkovom objeme 5 litrov. Roztok sa počas skúšky nachádzal v plastovej nádobe obdĺžnikového tvaru. Vzorky boli počas testu ponorené do roztoku pomocou oceľového drôtu a drevených štipcov. Testované vzorky mali rozmery 10 cm x 15 cm. Hrany vzoriek boli opracované po rezaní brúsnym papierom zrnitosti 80. Vzorky boli počas ponoru od dna nádoby a od hladiny vzdialené 20 mm a od stien nádoby boli vzdialené 10 mm.


Obr. 15 Testovanie ponorovou skúškou

Samotná ponorová skúška prebiehala v cykloch, kde po 8 hodinovom ponore vzoriek do roztoku nasledovalo vybratie vzoriek z nádoby s roztokom, umytie vzoriek a 16 hodinové umiestnenie mimo roztoku a následne ďalší ponor. Skúšanie prebiehalo po dobu 30 dní, teda 720 hodín. To znamená že prebehlo 30 cyklov. Roztok sa pravidelne doplňoval vodou kvôli klesaniu objemu z dôvodu odparovania. Jeho teplota sa udržovala približne na 29 až 30 °C. Samotná ponorová skúška je znázornená na obrázku č.15.

Skúška prebiehala cyklickým ponáraním skúšaných vzoriek do roztoku chloridu sodného. Roztok chloridu sodného mal celkový objem 5 litrov s koncentráciou 5%. Ponáranie prebiehalo v intervaloch 8 hodinového ponoru a 16 hodinového uloženia vzorky mimo roztoku. Po ponore boli vzorky umyté čistou vodou a uložené mimo roztoku. Teplota roztoku NaCl bola udržiavaná v konštantnej teplote 29 – 30 stupňov celzia. Testovanie prebiehalo po dobu 30 dní, to znamená, že bolo vykonaných 30 cyklov. Do komory spolu so vzorkami bola osádzaná podložka z ocele E295 pre ukážku korozívneho pôsobenia roztoku. Na obrázku číslo 21 je táto podložka pred testovaním a po testovaní v roztoku. Ako je vidieť roztok chloridu sodného je vysoko korozívny.


Obr. 21 Ukážka korozívneho pôsobenia roztoku NaCl

Na nasledujúcom obrázku číslo 22 vidíme vzorky a ich schopnosť odpudzovať vodu pred ponorovou skúškou. V ľavom hornom rohu je vzorka nepokrytá žiadnym ochranným prípravkom. V pravom hornom rohu je vzorka pokrytá ochranným prípravkom Gtechniq EXO, v pravom dolnom rohu vzorka pokrytá ochranným prípravkom Gtechniq C1 a v ľavom dolnom rohu vzorka chránená prípravkom CarPro Cquartz.


Obr. 22 Vzorky pred ponorovou skúškou

Po testovaní ponorovou skúškou v roztoku chloridu sodného sa vzorky očistili isopropyl alkoholom s 99,5% čistotou a boli opäť pokropené vodou, ako je vidieť na nasledujúcom obrázku číslo 23, testované prípravky sú na povrchu stále prítomné a stále majú schopnosť repelencie.


Obr. 23 Vzorky po ponorovej skúške

Ako je vidieť na fotografiách vzoriek po ponorovej skúške, vzorky pokryté ochrannými prípravkami stále viditeľne repelujú vodu, teda môžeme s istotou povedať, že sa aj po 30 dňovom teste v chloride sodnom stále nachádzajú na povrchu. Keďže sa ceruzkovým testom podľa Wolf-Wilborna dokázalo, že testované ochranné prípravky zvyšujú tvrdosť povrchu vzoriek, pristúpil som k nasledovnému vyhodnoteniu vzoriek po ponorovej skúške. Vzorky po teste boli opäť podrobené testovaniu ceruzkovým testom. Na základe výsledku ceruzkového testu môžeme tvrdiť, že ak sa prípravok po teste ponorovou skúškou nachádza na povrchu, tak bude vzorka stále vykazovať zvýšenú tvrdosť. Ak sa prípravok nenachádza na povrchu, tak vzorka bude vykazovať tvrdosť vzorky nepokrytej prípravkom.
V tejto časti sú zhodnotené výsledky ponorovej skúšky, ktorá bola vykonaná v 5% roztoku chloridu sodného. Ako spôsob vyhodnotenia tejto ponorovej skúšky sa vybralo opätovné meranie tvrdosti povrchu ceruzkovým testom. Dôvody takéhoto vyhodnotenia sú opísané v predchádzajúcej kapitole v príslušnej časti.
Meranie prebiehalo pod 500 gramovou záťažou a ukázalo, že po ponorovej skúške neklesla odolnosť povrchu. Teda ponorová skúška s 5% roztokom chloridu sodného trvajúca 30 dní a teda 30 cyklov, nemala vplyv na funkciu ochranných prípravkov.

Tab. 45 Ceruzková tvrdosť súvislého porušenia po ponorovej skúške - 500g
Záťaž 500g Ceruzková tvrdosť
C1 8H
EXO 7H
Cquartz 8H

Tab. 46 Ceruzková tvrdosť plastickej deformácie po ponorovej skúške - 500g
Záťaž 500g Ceruzková tvrdosť
C1 B
EXO 2B
Cquartz B

3 Skúška odolnosti voči vysokej teplote
Odolnosť ochranných prípravkov voči vysokej teplote sa testovala otvoreným plameňom. Plameň bol vytvorený zapálením 99% isopropyl alkoholu o objeme 0,6 ml. Testované vzorky boli upevnené vo vzdialenosti 5 cm od zdroja plameňa, pomocou vyrobeného stojana (pozri obr.č.17). Vzorka bola otočená testovanou stranou nadol, a bola vystavená pôsobeniu plameňa až kým nedošlo k vyhoreniu daného objemu isopropyl alkoholu. Každá vzorka bola vystavená horeniu 0,6 ml isopropyl alkoholu a tým bola zabezpečená opakovateľnosť testu.

Každá vzorka bola podrobená testovaniu odolnosti voči vysokej teplote. Boli vystavené pôsobeniu plameňa. Ako zdroj plameňa bol použitý isopropyl alkohol o objeme 0,6 ml. Vzorky boli podrobené plameňu až po dobu vyhorenia zdroja plameňa (pozri obr.č.33).


Obr. 33 Testovanie odolnosti voči vysokej teplote



Obr. 34 Vzorky tesne po testovaní odolnosti voči vysokej teplote



Obr. 35 Očistené vzorky po testovaní odolnosti voči vysokej teplote

Ako je vidieť na priložených fotografiách po očistení vzoriek od zadymenia, sa ukázali poškodenie, respektíve nepoškodenie vzoriek (obr.č.34,35). Vzorka nepokrytá žiadnym ochranným prípravkom vykázala po teste značné a nenávratné poškodenie vrstvy laku. Vzorky pokryté ochrannými prípravkami Gtechniq C1, Gtechniq EXO, CarPro Cquartz nevykazovali žiadne poškodenie.
Skúška odolnosti voči vysokej teplote ukázala zvýšenú odolnosť vzoriek pokrytých ochrannými prípravkami. Ako jediná vzorka, ktorá vykázala poškodenie spôsobené plameňom z 0,6 ml isopropyl alkoholu, bola vzorka nepokrytá žiadnym ochranným prípravkom.

Tab. 47 Výsledky skúšky odolnosti voči vysokej teplote
Poškodenie vplyvom vysokej teploty
Nechránená vzorka Áno
Gtechniq C1 Nie
Gtechniq EXO Nie
CarPro Cquartz Nie

Na paradu, som rad ze niekto si da takuto pracu s diplomovkou.

pripajam sa - u mna NA PARADU ! konecne realne testy - toto by sa kludne dalo dat aj na DW - prelozene samozrejme

Tak konzultanta diplomoviek co sa tyka aut som robil neraz, ale toto ma velmi prijemne prekvapilo... Mal by si mal potiahnut vyssie. Keby to skoncilo v skole v sufliku, bola by to obrovska skoda...

ondruliak napísal: Tak konzultanta diplomoviek co sa tyka aut som robil neraz, ale toto ma velmi prijemne prekvapilo... Mal by si mal potiahnut vyssie. Keby to skoncilo v skole v sufliku, bola by to obrovska skoda...

Tiez si myslim a tiez som zopar diplomoviek uz videl

Rád by som vedel odkial si čerpal info o ISO norme? A ešte by som chcel uprestnit definice ohladom - Súvislé porušenie materiálu a Plastická deformácia.
Plastické tym pádom možu tvorit hologrami a náhodné škrabance ,ktoré sú viditelné a trvalé bez porušenie daného povchu? A súvislé zas ked je hlbkoký škrabanec, cez viac vrstiev povlaku, a došlo jednoznačne k trvalému poškodeniu?